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  • ISSN 1007-6336
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氧化石墨烯在不同盐度水体中的聚沉行为研究

张楠楠 丁光辉 李雪瑶 刘全斌 薛欢欢 崔福旭 张晶

引用本文:
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氧化石墨烯在不同盐度水体中的聚沉行为研究

    作者简介: 张楠楠(1992-), 女, 天津人, 硕士, 主要研究方向为纳米材料的环境行为, E-mail:zhangnan9209@sina.com;
    通讯作者: 丁光辉, ghdingdl@163.com
  • 基金项目: 国家自然科学基金 51308083
    国家自然科学基金 51479016
    辽宁省博士科研启动基金 20170520368

  • 中图分类号: X131

Study on sedimentation of graphene oxide in aqueous matrices with different salinity

    Corresponding author: Guang-hui DING, ghdingdl@163.com ;
  • CLC number: X131

  • 摘要: 研究氧化石墨烯(GO)的水环境行为对于阐明其生态风险具有重要意义。本文将GO分散于不同盐度的水体中,研究了GO在水环境中的分散稳定性及聚沉行为。结果表明,GO能够均匀分散于去离子水中,且降低溶液的pH。随着静置时间的延长,GO产生缓慢聚沉。随分散水体盐度增加,GO溶液的聚沉速率快速增加,聚沉颗粒粒径明显增加;当水体盐度达到8~10后,GO溶液的聚沉速率趋于理想状态下的快速聚沉速率。GO在不同盐度海水中的聚沉服从经典的胶体稳定性理论,其聚集效率随盐度的增加呈现两阶段过程。由此计算出2~100 mg/L的GO溶液的临界团聚盐度为6.79~11.84。由此可见,较稳定分散于淡水水体的GO可能对淡水生物产生较高的生态风险,而在海水中易于聚沉的GO可能对近海底栖生物存在较高的生态风险。
  • 图 1  GO去离子水溶液的UV-Vis光谱

    Figure 1.  The UV-Vis spectra of the graphene oxidesolutionin deionized (DI) solution

    图 2  静置后GO在去离子水溶液的剩余率

    Figure 2.  Residual rates of the graphene oxide in DIsolution after settling

    图 3  GO去离子水溶液pH随静置时间的变化

    Figure 3.  The change of pHof the graphene oxide solution in DI water with the settling time

    图 4  不同海水盐度下不同浓度的GO溶液的聚沉速率常数

    Figure 4.  The sedimentation rate constant of graphene oxide with different concentration in different salinity

    图 5  GO溶液的α随盐度变化

    Figure 5.  The change of α with salinity in GO solution

    图 6  静置24 h后不同盐度的GO溶液中pH的变化

    Figure 6.  The change of pH of the graphene oxide solution with different salinity after 24 h settling

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出版历程
  • 收稿日期:  2017-08-22
  • 录用日期:  2017-10-26
  • 刊出日期:  2019-04-20

氧化石墨烯在不同盐度水体中的聚沉行为研究

    作者简介:张楠楠(1992-), 女, 天津人, 硕士, 主要研究方向为纳米材料的环境行为, E-mail:zhangnan9209@sina.com
    通讯作者: 丁光辉, ghdingdl@163.com
  • 1. 大连海事大学 环境科学与工程学院, 辽宁 大连 116026
  • 2. 大连大学 环境与化工学院, 辽宁 大连 116622
基金项目:  国家自然科学基金 51308083国家自然科学基金 51479016辽宁省博士科研启动基金 20170520368

摘要: 研究氧化石墨烯(GO)的水环境行为对于阐明其生态风险具有重要意义。本文将GO分散于不同盐度的水体中,研究了GO在水环境中的分散稳定性及聚沉行为。结果表明,GO能够均匀分散于去离子水中,且降低溶液的pH。随着静置时间的延长,GO产生缓慢聚沉。随分散水体盐度增加,GO溶液的聚沉速率快速增加,聚沉颗粒粒径明显增加;当水体盐度达到8~10后,GO溶液的聚沉速率趋于理想状态下的快速聚沉速率。GO在不同盐度海水中的聚沉服从经典的胶体稳定性理论,其聚集效率随盐度的增加呈现两阶段过程。由此计算出2~100 mg/L的GO溶液的临界团聚盐度为6.79~11.84。由此可见,较稳定分散于淡水水体的GO可能对淡水生物产生较高的生态风险,而在海水中易于聚沉的GO可能对近海底栖生物存在较高的生态风险。

English Abstract

  • 氧化石墨烯(GO),是石墨烯的一类衍生物,与石墨烯结构相似,具有独特的二维纳米片层结构。相较于石墨烯,GO表面具有丰富的含氧基团,如羧基、羟基、环氧基等,因此具有更好地亲水性。实验表明,石墨烯在水中的最大溶解度为0.175 g/L,GO在水中的最大溶解度则为0.712 g/L[1]。因此,进入环境中的GO可能趋于汇聚于水环境介质中。近年来,GO因其独特的二维纳米结构、超大的比表面积和良好的水溶性,在功能复合材料、生物医学、生物传感器、能源及环境等领域得到日益广泛的应用[2-5]。随着GO日益广泛的应用,在其生产、运输、使用和处置过程中不可避免地造成一定的环境污染,其水环境风险日益引起广泛关注。

    聚沉是影响GO水环境归趋的一个重要过程,进而影响GO对水生生物的暴露途径和方式。研究表明,GO的水体聚沉行为不仅与自身的尺寸、氧化还原程度[6]、表面结构和形态[7]等理化性质有关,还受水体pH[8]、离子类型及离子强度[9]、溶解性有机质[10]、光照[11]、悬浮颗粒物及矿物质[12]等环境因素的影响。其中,离子类型和离子强度是影响GO聚沉的主要因素。虽然离子类型和离子强度对GO的聚沉行为影响较为显著,但是一般的淡水水体中的离子含量并不足以使GO产生快速地聚沉现象。海水中则含有大量离子,且离子组成复杂,因此受海水影响的感潮河段、河口及近岸海水中的离子强度变化较大,可对进入该水体中的GO产生明显的聚沉。但是,目前的研究侧重于受某种特定离子影响而产生的聚沉,对近海不同盐度水体中GO的聚沉行为研究鲜见报道。因此,本文研究了GO在不同盐度水体中的聚沉行为,以期为研究GO在近海环境中的归趋和生态风险评价提供科学依据。

    • GO(纯度> 98%;层数:1~2层;直径:1~5 μm;C/O=64.71/35.29)购自中国科学院成都有机化学有限公司;天然海水取自大连市黑石礁附近海域,经砂滤处理,盐度为34.9,pH=7.9。

    • KQ-300DE型数控超声清洗器,昆山市超声仪器有限公司;SYA2-2实验室盐度计,中国国家海洋技术中心;DR6000紫外可见光分光光度计,美国哈希(HACH)公司;FE-20 pH计和AL 104电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;SCIENTZ-12N冷冻干燥机,宁波新芝生物科技股份有限公司;场发射扫描电镜SUPRA 55,德国卡尔·蔡司公司。GO的平均粒径由Malvern公司的Zeta Sizer Nano ZS90纳米粒径及Zeta电位分析仪测定。

    • 称取一定量的GO置于具塞比色管中,加入去离子水,水浴超声1 h得到分散均匀的GO储备溶液。取天然海水,经0.45 μm的混合纤维素酯膜过滤,调节pH为8.0。将海水与去离子水以不同比例混合,得到实用盐度分别为30、20以及10的海水。参照上述配比,用不同盐度的海水稀释氧化石墨烯储备溶液,得到3种盐度下,浓度分别为100、80、60、40、20、10、5及2 mg/L的GO实验溶液。将不同浓度的GO实验溶液于室温下静置,观察GO的聚沉情况,并分别于0、1、2、3、4、5、6、8、12、24和48 h吸取溶液上清液,测定其吸光度及pH。GO溶液浓度用233 nm波长处的标线进行定量分析。GO实验溶液静置24 h后,取溶液中沉淀进行冷冻干燥,用场发射扫描电镜进行表面特征表征。每次聚沉实验3组平行,聚沉实验重复3次。

    • GO的聚沉过程采用溶液中GO浓度随时间的变化速率来表征。已有研究表明,纳米颗粒的聚沉过程服从一级衰减方程[13],如式1所示:

      式中:C(mg/L)为t(h)时溶液中GO的剩余浓度;C0(mg/L)为聚沉开始时溶液中GO的初始浓度;k为聚沉速率常数(1/h)。本文采用12 h前的数据计算GO的聚沉速率。

      研究表明纳米材料的聚沉速率随离子强度的增加而加快,存在两个不同的聚沉阶段:反应限制阶段(慢速聚沉阶段)和扩散限制阶段(快速聚沉阶段)[14]。由聚沉速率可以根据式2计算出纳米颗粒的聚集效率α

      式中:kfast为理想状态下的快速聚沉速率常数(1/h)。根据α随盐度的变化曲线,确定纳米颗粒的临界团聚盐度。

    • GO经超声后均匀分散于去离子水中,溶液呈棕黄色,无肉眼可见颗粒悬浮物。不同浓度的GO去离子水溶液的UV-Vis光谱图如图 1所示。GO去离子水溶液在233 nm波长处有最大吸收峰,溶液的吸光度A与浓度C呈现良好的线性关系(A=0.019×C+0.003, R2=0.999)。

      图  1  GO去离子水溶液的UV-Vis光谱

      Figure 1.  The UV-Vis spectra of the graphene oxidesolutionin deionized (DI) solution

      GO去离子水溶液静置后,发生比较缓慢地聚沉。聚沉现象在静置后的48 h内持续进行。聚沉颗粒较小,聚沉后溶液的UV-Vis光谱图峰形不变。根据吸光度与浓度的线性关系,计算出不同静置时间后,去离子水溶液中GO的剩余率,如图 2所示。由图 2可以看出,不同浓度的去离子水溶液均发生相似的聚沉过程。其中,0~6 h聚沉现象不明显,6~24 h内聚沉发展较快,24~48 h内的聚沉现象相对缓慢,48 h以后溶液中的聚沉仍在进行,但是沉降速度更加缓慢。以100 mg/L的溶液为例,6 h后中GO的残留率为95%,12 h为79%,24 h为50%,48 h为30%。由此可见,GO分散于去离子水中后,呈现较好的分散稳定性,静置48 h后溶液中残留的GO为原始浓度的30%~50%。不同浓度的GO溶液的沉降速率差别不大,接近于0.01 1/h。因此,当GO进入离子强度较低的淡水环境后,部分GO可稳定分散于水体中,并可随水体流动而迁移,对淡水生物具有较高的暴露风险。

      图  2  静置后GO在去离子水溶液的剩余率

      Figure 2.  Residual rates of the graphene oxide in DIsolution after settling

      GO分散于去离子水中后,溶液的pH有所降低,而且随溶液浓度的升高,pH降低越明显(图 3)。随静置时间的延长,高浓度溶液的pH变化并不明显,低浓度溶液的pH则在6 h内下降较为明显,在之后的6~24 h内pH变化不大,趋于平稳。GO上的羧基、羟基等含氧官能团使得其具有3个不同的pKa,分别为4.3、6.6和9.8 [2]。当GO溶于水中,GO上的羧基和羟基等官能团发生去质子的解离和水化过程,使得水体pH下降[2, 15]。水体pH降低后,将抑制羧基等官能团的解离,阻止水体pH的进一步降低。如果GO的水化是导致pH降低的主要因素,则高浓度GO溶液的pH也会随静置时间延长而持续下降,但是本研究中高浓度溶液pH变化并不明显。因此推测GO刚溶于水时,pH的变化主要是由于GO表面的酸性官能团解离导致。由于低浓度GO团聚较慢,其与水分子接触概率较大,水化作用缓慢进行,因此低浓度GO溶液的pH随静置时间逐渐降低。由此可知,一旦大量GO进入局部水体,可能导致该水体环境的pH发生明显改变,从而对pH敏感的水生生物造成不利影响。

      图  3  GO去离子水溶液pH随静置时间的变化

      Figure 3.  The change of pHof the graphene oxide solution in DI water with the settling time

    • 随着海水盐度的增加,GO溶液逐渐变得不稳定,容易产生团聚而沉降。当海水盐度为2时,GO聚沉较慢,聚沉颗粒较为细小(平均直径d为3822.9 nm)。当海水盐度增至6~10间,GO聚沉明显加快,聚沉颗粒粒径明显增加(d=4368~6908 nm)。当海水盐度达到25或30时,GO聚沉速率非常快,呈絮状颗粒沉降(d=9592 nm)。GO溶液在0~6 h内沉降大部分。6~12 h内GO聚沉过程仍在进行,但是由于溶液中剩余的GO含量较低,该时间段内的沉降量相对于0~6 h时间段较少。12 h时溶液中的GO聚沉较为完全,因此采用0~12 h时间段的聚沉数据计算聚沉速率。根据吸光度值计算出12 h时GO溶液的剩余浓度值,采用一级衰减公式计算出GO溶液的聚沉速率常数。图 4给出不同海水盐度下,不同浓度的GO溶液的聚沉速率常数。

      图  4  不同海水盐度下不同浓度的GO溶液的聚沉速率常数

      Figure 4.  The sedimentation rate constant of graphene oxide with different concentration in different salinity

      图 4可以看出,在同一盐度下,随GO溶液浓度的增加,聚沉速率有所增加,最终也趋于理想状态下的快速聚沉速率。随海水盐度增加,GO溶液的聚沉速率快速增加;当海水盐度达到8~10后,GO溶液的聚沉速率趋于理想状态下的快速聚沉速率。当盐度由2增加到10时,聚沉速率增幅较大。当盐度为4时,2、20和100 mg/L的GO溶液的聚沉速率分别为0.03,0.14和0.16 1/h。在10的盐度下,其聚沉速率分别为0.04、0.19和0.24 1/h,接近于盐度为30的聚沉速率(0.05、0.19和0.24 1/h)。Su等[16]对石墨烯的水分散稳定性的相关研究也表明,少层石墨烯纳米材料的聚集速率随溶液浓度的增加而增大。在1 mmol/L的NaCl溶液中,1、2.5和3 mg/L的石墨烯溶液的聚集速率逐渐从0.06 nm/s增加到0.11和0.23 nm/s。

      根据聚沉速率可以计算出GO纳米颗粒的聚集效率α图 5给出GO溶液的α随盐度的变化图。随盐度的增加,GO溶液的α逐渐增大,并接近于1,呈现两个不同的阶段。这与经典的胶体稳定性理论(DLVO理论)相符。当盐度较低时,海水中的电解质通过压缩双电子层作用使GO的表面ζ电位降低,颗粒间斥力减小,但还不足以使静电斥力完全抑制,GO间需经过多次碰撞才能克服斥力产生团聚,其α<1,此阶段称为反应限制阶段(或慢速聚沉阶段),α随电解质浓度增加而上升;高盐度条件下,GO表面负电荷与金属阳离子结合,而且电解质压缩双电子层,使得ζ电位接近临界电位,能垒逐渐消失,GO一经碰撞就可发生不可逆的团聚,此阶段称为扩散限制阶段(快速聚沉阶段),其α=1。这与GO溶液在不同离子强度溶液中的聚沉过程较为相似[14]

      图  5  GO溶液的α随盐度变化

      Figure 5.  The change of α with salinity in GO solution

      两阶段的交点即为临界团聚盐度(CCS),表示使胶体颗粒发生快速团聚的最低电解质浓度。因此,可以求出2、5、10、20、40、60、80和100 mg/L浓度下GO溶液的CCS值,分别为11.84、8.53、6.99、6.79、7.33、7.69、7.64和7.89实用盐度。由此可以看出CCS随GO浓度先降低后升高。即在较低的GO浓度时,需要较高的电解质使GO聚沉;随着GO浓度的升高,产生聚沉所需电解质的量逐渐降低;对于浓度高于20 mg/L的GO溶液,聚沉所需电解质的量随浓度增加而增加。Chowdhury等[17]报道聚沉10 mg/L的GO溶液的NaCl的临界团聚浓度(CCC)值为30~200 mmol/L;Wu等[14]给出的NaCl的CCC值为188 mmol/L。对于30、188和200 mmol/L的NaCl溶液,其电导率分别为3.131、19.247和20.471 mS/cm。本实验中聚沉10 mg/L的GO溶液的CCS值为6.99实用盐度,其对应的电导率为10.991 mS/cm。该值介于30~188 mmol/L浓度的NaCl溶液对应的电导率范围内,且处于较低浓度值处。这可能与海水中共存多种离子,且高价态离子的聚沉效果较好有关。

      在感潮河段和河口处,受上游淡水输入及海水上溯的影响,水体盐度变化剧烈。盐度变化在0~10的水域可能长达5~10 km [18-19]。如果上游有GO淡水污染输入,则可能在较长的水域内产生聚沉。在近岸海域,主要受海水影响,因此盐度在离岸较近的区域内快速增至外海盐度。这种情况下的GO排污,可能在离岸较近的海域发生聚沉,对近海的底栖生物存在较高的生态风险。

      相同条件下,不同盐度的GO溶液静置24 h后的pH如图 6所示。随溶液盐度的升高,静置后溶液的pH越接近于原始水体的pH。由于高盐度水体(S=20和30)中氧化石墨烯聚沉现象剧烈,溶液初始浓度对pH的影响较小。盐度越低,水体分散稳定性越好,溶液pH受溶液初始浓度的影响越大。由此可见,盐度影响着溶液中氧化石墨烯的聚沉,进而影响着溶液的pH。当氧化石墨烯进入具有较高盐度的水体环境后,由于大量离子的存在可导致氧化石墨烯发生较快的聚沉,水体的pH变化不大,而且会在较短的时间内恢复到原始状态,对水体上层生物的影响较小。

      图  6  静置24 h后不同盐度的GO溶液中pH的变化

      Figure 6.  The change of pH of the graphene oxide solution with different salinity after 24 h settling

    • 将静置后得到的沉淀经冷冻干燥处理后进行扫描电镜表征。通过对比扫描电镜图可以发现,当氧化石墨烯在水中发生聚沉后,氧化石墨烯的整体结构没有发生明显变化,仍呈薄片形状,但边缘呈现不同程度的卷曲。研究表明当GO溶于水后,GO表面的含氧官能团发生解离和水化过程,使得GO表面带负电荷,由此产生片层间的排斥作用,从而导致GO片层边缘发生卷曲[15, 20]。由于GO片层表面的水化反应使得GO表面产生了更多的含氧基团,限制了GO片层内自由电子的运动,从而导致GO片层的整体导电性降低。

    • (1) 本研究表明,GO能够均匀分散于去离子水中,且降低溶液的pH。随着静置时间的延长,GO产生缓慢聚沉。若水体盐度处于较低水平,GO可以较稳定地分散于水体中,甚至被远距离输送,对水生生态系统构成暴露风险。

      (2) 以往的研究多集中在单一离子或影响因素对GO聚沉现象的影响,但是天然海水离子强度大,成分复杂,多种因素都会对GO的聚沉产生影响。选用天然海水进行实验更能够模拟自然环境中GO的环境行为,更具有实际意义。

      (3) 实验证明,GO分散于天然海水后容易发生聚沉。随分散水体盐度增加,GO溶液的聚沉速率快速增加,聚沉颗粒粒径明显增加;当海水盐度达到8~10后,GO溶液的聚沉速率趋于理想状态下的快速聚沉速率。GO在海水中的聚沉符从经典的胶体稳定性理论,GO纳米颗粒的聚集效率α随盐度的增加呈现两阶段过程。由此计算出2~100 mg/L的GO溶液的临界团聚盐度为6.79~11.84。在感潮河段和河口处,上游GO排放将在较长的水域内产生聚沉,对近海的生物存在较高的生态风险。

参考文献 (20)

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