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移液管和移液枪在化学分析中对检测结果影响的比较

李军 孙玲玲

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移液管和移液枪在化学分析中对检测结果影响的比较

    作者简介: 李军(1971-), 男, 山东临沭人, 硕士, 高级工程师, 实验室资质认定国家级注册评审员, 主要从事色谱分析和实验室资质认定管理方面研究, E-mail:benjaminli@qdio.ac.cn;
  • 中图分类号: O652

Comparison of the measuring accuracy between pipette and locomotive pipette in chemical analysis

  • CLC number: O652

  • 摘要: 本文通过分别使用移液管和移液枪对标准溶液样品进行稀释,然后对稀释后样品进行检测和结果的比较,验证了移液管和移液枪对检测结果准确度的影响。结果表明,使用移液管稀释的样品,其检测结果与标准值之差都在标准值的不确定度范围(1%)以内;使用移液枪稀释的样品,其检测结果与标准值之差都远高于标准值的不确定度范围(1%)。这表明,在正确使用移液器具的前提下,用移液管稀释的样品的检测结果准确度远远高于用移液枪稀释的样品。建议在化学分析检测工作中,尤其在稀释或定容的过程中,尽可能使用移液管。
  • 图 1  Mn外标法校准曲线

    Figure 1.  Calibration curve of Mn with external standard method

    图 2  Fe外标法校准曲线

    Figure 2.  Calibration curve of Fe with external standard method

    表 1  ICP-AES测定的工作参数

    Table 1.  Operating parameters of the ICP-AES

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    表 2  元素测定标准曲线的回归方程及相关系数

    Table 2.  Linear regression equation of different elements and their correlation coefficients

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    表 3  样品的标准值及不确定度

    Table 3.  Assigned value and uncertainty of sample

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    表 4  Fe标准溶液的检测结果与标准值对比

    Table 4.  Comparison of test results and assigned value for Fe standard solution

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    表 5  Mn标准溶液的检测结果与标准值对比

    Table 5.  Comparison of test results and assigned value for Mn standard solution

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出版历程
  • 收稿日期:  2017-08-04
  • 录用日期:  2017-11-06
  • 刊出日期:  2019-04-20

移液管和移液枪在化学分析中对检测结果影响的比较

    作者简介:李军(1971-), 男, 山东临沭人, 硕士, 高级工程师, 实验室资质认定国家级注册评审员, 主要从事色谱分析和实验室资质认定管理方面研究, E-mail:benjaminli@qdio.ac.cn
  • 中国科学院海洋研究所, 山东 青岛 266071

摘要: 本文通过分别使用移液管和移液枪对标准溶液样品进行稀释,然后对稀释后样品进行检测和结果的比较,验证了移液管和移液枪对检测结果准确度的影响。结果表明,使用移液管稀释的样品,其检测结果与标准值之差都在标准值的不确定度范围(1%)以内;使用移液枪稀释的样品,其检测结果与标准值之差都远高于标准值的不确定度范围(1%)。这表明,在正确使用移液器具的前提下,用移液管稀释的样品的检测结果准确度远远高于用移液枪稀释的样品。建议在化学分析检测工作中,尤其在稀释或定容的过程中,尽可能使用移液管。

English Abstract

  • 移液管和移液枪是化学实验室常用的用来精确转移一定体积液体的量出仪器。移液管是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管,下端为尖嘴状,上部管颈处刻有一条标线,是所转移液体准确体积的标志[1-2]。移液枪的实质为一活塞式吸管,利用空气排放原理进行工作,以活塞套内移动的距离确定移液枪的容量[3]。移液管和移液枪在使用过程中有很多有助于实验准确性的操作细节或者技巧需要注意,如操作不当,往往造成移液误差较大[4-5]。在正确使用的前提下,移液管和移液枪自身的准确度对化学分析检测结果将会产生重要影响[6]。何敏红等用10 mL移液枪不同量程(1 mL、5 mL、10 mL)多次转移纯水,经过计算得出在1 mL、5 mL、10 mL不同量程的准确度分别为0.02%、-0.12%、0.07%,认为在化学分析中,移液枪比移液管更加准确和快速[7]。在化学实验室实际分析检测工作中,一般来讲,相比较移液管,用移液枪转移液体的确方便快速,然而在准确度方面,移液枪往往要比移液管稍差一些,这一点在移液管和移液枪的检定规程中也有体现。比如,标称容量1000 μL的移液枪容量允差为±1.0%[3],即10 μL或0.010 mL,而标称容量1 mL的A级移液管容量允差为±0.008 mL[8],其容量允差明显低于相同标称容量的移液枪。本文使用相同标称容量的移液管和移液枪稀释水体中铁元素和锰元素的标准溶液,然后按标准方法进行实验室检测,将检测结果与标准物质证书的给定值进行比较分析,验证移液管和移液枪对化学分析检测结果的影响,以期为实验室在准确分析工作中移液器具的选择提供参考。

    • Optima 7300 DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElmer公司);Milli-Q Direct 8超纯水系统(美国Millipore公司);移液枪(100~1000 μL,德国Eppendorf公司);分度移液管(0.5 mL,天津天玻玻璃仪器有限公司);单标线移液管(1.0 mL,天津天玻玻璃仪器有限公司);容量瓶(10 mL,100 mL,天津天玻玻璃仪器有限公司)。以上量器和设备均已检定或校准。

      HNO3 (优级纯,国药集团化学试剂有限公司),N9300233多元素混合标准溶液(10 mg/L,美国PerkinElmer公司);超纯水(电阻率18.2 MΩ·cm)为Milli-Q现制水。

    • 为了便于实验结果的比较,本次实验采用中华人民共和国环境保护部研究所生产的Fe和Mn标准物质溶液作为检测样品,样品信息如下。

      Fe标准溶液,国标号:GSB07-1286-2000,批号:102508,有效期:2019年9月,标准值:500 mg/L,相对扩展不确定度(k=2):1%,溶剂:1%HCL。

      Mn标准溶液,国标号:GSB05-1127-2000,批号:102708,有效期:2019年9月,标准值:500 mg/L,相对扩展不确定度(k=2):1%,溶剂:1%HNO3

    • 采用GB/T 11911-1989《水质铁和锰的测定火焰原子吸收分光光度法》进行检测[9],为便于进行结果比对,检测样品Fe和Mn溶液按如下方案稀释,然后上机检测。所有样品取3个平行样进行检测,取平均值进行比较。

      (1) 用0.5 mL分度移液管转移0.1 mL样品溶液至10 mL容量瓶中,定容至刻度,即稀释100倍;

      (2) 用1.0 mL单标线移液管转移1.0 mL样品溶液至100 mL容量瓶中,定容至刻度,即稀释100倍;

      (3) 用0.5 mL分度移液管转移0.1 mL样品溶液至100 mL容量瓶中,定容至刻度,即稀释1000倍;

      (4) 用100 μL~1000 μL移液枪转移100 μL(即0.1 mL)样品溶液至10 mL容量瓶中,定容至刻度,即稀释100倍;

      (5) 用100 μL~1000 μL移液枪转移1000 μL(即1.0 mL)样品溶液至100 mL容量瓶中,定容至刻度,即稀释100倍;

      (6) 用100 μL~1000 μL移液枪转移100 μL(即0.1 mL)样品溶液至100 mL容量瓶中,定容至刻度,即稀释1000倍。

    • 先将移液枪调大,超过拟设定数值档,再向小方向调至拟设定数值档,锁定;握紧枪身,安装好枪头,吸液前,用拇指缓缓按压按钮,在达到设定数值档时,仍继续按压至底;吸液时,应将枪头尖端垂直浸入液面约2 mm,缓慢放松对按钮的按压,吸取样液后,稍停片刻再让枪头离开液面,并轻靠器壁去除枪头外壁挂存的样液;放液时,首先确认枪头液体内无气泡,将枪头尖轻靠器壁,用拇指缓缓按压按钮至设定数值档,移开移液枪即可[5, 10-11]

    • 首先确保移液管干净,不会影响待取样液;吸取一定量的样液润洗移液管内壁2~3次,润洗高度应高于标线以上10 mm;取液时应高于标线以上约5 mm,然后将液面调至标线处,并轻靠器壁去除移液管外壁挂存的样液;放液时,要确认管中样液内无气泡,将移液管垂直放置,流液口轻靠器壁,待液体流出至不流时为止[12]

    • 本实验标准溶液的配制:在4个50 mL容量瓶中分别加入0.0、1.0、3.0、5.0 mL浓度为10.0 mg/L的N9300233混合标准溶液,用1%的HNO3溶液定容至刻度线,摇匀,分别得到浓度为0.0、0.2、0.6、1.0 mg/L的系列标准溶液。Mn分析元素的波长选择257.610 nm,Fe分析元素的波长选择259.939 nm,按照优化好的仪器工作条件(表 1),用ICP-OES依次对系列标准溶液进行测定,以标准溶液的浓度0.0、0.2、0.6、1.0 mg/L为横坐标,对应的发射光谱强度为纵坐标作图,得到Mn和Fe外标法标准曲线(图 1图 2)。标准曲线的线性回归方程及相关系数见表 2

      图  1  Mn外标法校准曲线

      Figure 1.  Calibration curve of Mn with external standard method

      图  2  Fe外标法校准曲线

      Figure 2.  Calibration curve of Fe with external standard method

      表 1  ICP-AES测定的工作参数

      Table 1.  Operating parameters of the ICP-AES

      表 2  元素测定标准曲线的回归方程及相关系数

      Table 2.  Linear regression equation of different elements and their correlation coefficients

      图 1图 2以及表 1中的数据可以看出,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999,说明Fe和Mn元素的浓度与相应波长的发射光谱强度高度相关,在实验浓度范围接近于线性关系。

    • 为便于检测结果的比较,本次实验样品采用中华人民共和国环境保护部研究所生产的Fe和Mn标准物质溶液,根据标准物质证书给定的标准值,Fe和Mn的标准值及不确定度(k=2)见表 3

      表 3  样品的标准值及不确定度

      Table 3.  Assigned value and uncertainty of sample

      表 3可知,在k=2时,即置信概率为95%,Fe和Mn标准溶液浓度的真值处于(500±5)mg/L的范围内。

    • 根据1.3中的稀释方法,用移液枪和移液管将Fe标准溶液和Mn标准溶液稀释成不同的浓度作为检测样品,按标准方法上机检测,检测结果与标准值的对比分别见表 4表 5

      表 4  Fe标准溶液的检测结果与标准值对比

      Table 4.  Comparison of test results and assigned value for Fe standard solution

      表 5  Mn标准溶液的检测结果与标准值对比

      Table 5.  Comparison of test results and assigned value for Mn standard solution

      表 4表 5可以清楚的看到,无论是Fe标准溶液的稀释样品或者Mn标准溶液的稀释样品,用移液管稀释的样品,其检测结果与标准值之差都在±5 mg/L以内,即标准值500 mg/L的1%以内,而用移液枪稀释的样品,其检测结果与标准值之差都在±8.0 ~ ±19.1 mg/L之间,远高于标准值500 mg/L的1%的不确定度。结果表明,用移液管稀释样品的检测结果准确度远远高于用移液枪稀释的样品,也就是说,在正确使用的前提下,同等标称容量的移液管的准确度远高于移液枪的准确度。因此,在化学分析检测工作中,尤其在稀释或定容的过程中,尽可能使用移液管。相比较使用移液枪,使用移液管对检测结果的准确度会有较大的提高。

    • (1) 使用移液管稀释的样品,其检测结果与标准值之差都在标准值的不确定度(1%)范围之内。

      (2) 使用移液枪稀释的样品,其检测结果与标准值之差都远高于标准值的不确定度范围(1%)。

      (3) 比较结果表明,在正确使用移液器具的前提下,用移液管稀释的样品的检测结果准确度远远高于用移液枪稀释的样品,也就是说,同等标称容量的移液管的准确度远高于移液枪的准确度。建议在化学分析检测工作中,尤其在稀释或定容的过程中,尽可能使用移液管。

参考文献 (12)

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