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四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属

孙玲玲 宋金明 刘瑶 于颖 孙萱

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四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属

    作者简介: 孙玲玲(1982-), 女, 山东平度人, 博士, 高级工程师, 从事海洋环境检测与评价工作, E-mail:sunll@qdio.ac.cn;
    通讯作者: 宋金明(1964-), 男, 博士生导师, 研究员, 从事海洋生物地球化学研究, E-mail:jmsong@qdio.ac.cn
  • 基金项目: 中科院仪器设备功能开发技术创新项目(ghy201701)
  • 中图分类号: O652

Simultaneous determination of molybdenum and other heavy metals in Mytilus edulis by inductively coupled plasma mass spectrometry with quadrupole collision cell technology

  • 摘要: 运用微波密闭消解预处理样品,采用四极杆碰撞反应池技术(CCT)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属,应用碰撞反应池碰撞模式(KED模式)引起的动能歧视效应,有效地消除了多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移,构建确定了测定的优化条件和技术流程。结果表明,KED-ICP-MS用于测定贻贝中重金属元素的含量结果令人满意,对12种重金属元素的相对标准偏差(RSD)为0.66%~3.91%,回收率在86.2%~102.0%之间,检出限在0.001×10-9~0.118×10-9之间,检测结果具有较高的准确度和精密度。该方法简便、快速、准确,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法,并可为海洋生物食品质量控制和安全评价提供科学依据。
  • 图 1  KED检测模式原理

    Figure 1.  The principle of KED detection model

    表 1  微波密闭消解程序

    Table 1.  Conditions for microwave digestion of samples

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    表 2  12种元素潜在的多原子离子质谱干扰

    Table 2.  Potential mass interferences of 12 elements

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    表 3  各元素的线性回归方程和相关系数

    Table 3.  Linear regression equation and correlated coefficient of each element

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    表 4  精密度及回收率实验结果

    Table 4.  The precision and recovery of test results

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    表 5  12种元素的检出限(×10-9)

    Table 5.  Detection limits of 12 elements (×10-9)

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    表 6  扇贝标准物质测定结果

    Table 6.  Analytical results of standard material

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    表 7  贻贝样品中12种重金属含量(干重, ×10-6) (n=3)

    Table 7.  Concentrations of 12 elements in Mytilus edulis samples (dry, ×10-6) (n=3)

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    表 8  海洋食品中污染物限量(×10-6)

    Table 8.  Maximum levels of contaminants in seafoods

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出版历程
  • 收稿日期:  2018-11-29
  • 录用日期:  2019-01-30
  • 刊出日期:  2020-06-01

四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属

    作者简介:孙玲玲(1982-), 女, 山东平度人, 博士, 高级工程师, 从事海洋环境检测与评价工作, E-mail:sunll@qdio.ac.cn
    通讯作者: 宋金明(1964-), 男, 博士生导师, 研究员, 从事海洋生物地球化学研究, E-mail:jmsong@qdio.ac.cn
  • 1. 中国科学院海洋研究所所级公共技术中心, 山东 青岛 266071
  • 2. 中国科学院海洋大科学中心, 山东 青岛 266071
  • 3. 青岛海洋国家实验室海洋生态与环境科学功能实验室, 山东 青岛 266237
  • 4. 中国科学院海洋研究所海洋生态与环境科学重点实验室, 山东 青岛 266071
基金项目: 中科院仪器设备功能开发技术创新项目(ghy201701)

摘要: 运用微波密闭消解预处理样品,采用四极杆碰撞反应池技术(CCT)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属,应用碰撞反应池碰撞模式(KED模式)引起的动能歧视效应,有效地消除了多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移,构建确定了测定的优化条件和技术流程。结果表明,KED-ICP-MS用于测定贻贝中重金属元素的含量结果令人满意,对12种重金属元素的相对标准偏差(RSD)为0.66%~3.91%,回收率在86.2%~102.0%之间,检出限在0.001×10-9~0.118×10-9之间,检测结果具有较高的准确度和精密度。该方法简便、快速、准确,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法,并可为海洋生物食品质量控制和安全评价提供科学依据。

English Abstract

  • 贻贝(Mytilus edulis)亦称海虹,也叫青口,属软体动物门(Mollusca),瓣鳃纲(Lamellibranchia),翼形亚纲(Pteriomorphia),异柱目(Anisomyaria),贻贝科(Mytilidae),贻贝属(Mytilus)生物[1]。贻贝被人们誉为“海中鸡蛋”、“东海夫人”,是一种具有食疗和药用功效的食材,味道鲜美营养丰富,不仅富含蛋白质、氨基酸、牛磺酸、不饱和脂肪酸(EPA、DHA)等营养物质,而且含有多种维生素及大量人体必需的微量元素,包括钾、钠、钙、镁、铁、锌、锰、铜等[2],其中,微量元素在人们生活中的作用越来越受到重视。微量元素与人体新陈代谢、健康发育有着密切的联系,在疾病防治、延缓机体衰老等方面发挥着重要的作用。重金属也是重要微量元素,但很多重金属对生物和人体有害,许多研究已表明,贻贝体内积累的重金属与其海水环境中金属浓度有很好的关联性,以此可解析某些特定污染物的迁移转化机制、人为污染海洋生物功能群的变化以及区域海洋变化趋势[3-6]。因此建立一种快速、准确检测贻贝中重金属的方法,对于提高检测结果的准确度、开发利用海洋生物资源以及合理有效地评估食品安全有着极其重要的科学意义。

    重金属元素的测定方法目前主要有原子吸收光谱(AAS)[7-8]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES/AES)[9-10]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)[11-12]等3种方法。其中,ICP-MS具有高灵敏度、低检出限、线性范围宽(达109数量级)等其他两种方法无可比拟的优点,检测溶液浓度可达ppt级,尤其适合痕量、超痕量重金属元素的分析检测。然而,在运用ICP-MS检测样品中存在质谱干扰,尤其是具有相同质荷比的多原子离子引起的严重质谱干扰,会造成检测限的偏高,甚至影响到测定的准确性。为了解决这个问题,引入了碰撞反应池技术CCT (collision cell technology)。碰撞反应池位于离子透镜之后,四极杆质量分析器之前,其中通入碰撞或者反应性的气体。由离子透镜射出的离子被引入碰撞反应池中,经过一系列的碰撞或者反应的过程,对待测物离子中所含有的干扰进行消除。经碰撞反应池分辨后的离子束,将进入到四极杆质量分析器中,进行进一步的分析。

    iCAP Qc ICP-MS碰撞反应池通常可以在两种模式下工作,包括标准模式(STD,standard)和碰撞模式(KED,kinetic energy discrimination)。本文采用微波消解前处理技术消解样品,建立了KED-ICP-MS同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属元素的测定方法,采用氦气作为碰撞气,在KED检测模式下有效的消除了样品复杂基体中各种分子、离子干扰,并且在分析过程中采用了低中高质量数45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标校正的方法,进一步有效地校正了基体干扰和信号漂移。同时对方法的精密度、加标回收率、检出限等进行了实验评定,这将为贻贝等海洋生物样品中重金属水平的准确测定及其质量控制提供科学参考。

    • iCAP Qc电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo Fisher公司);Ethos UP微波消解仪(意大利Milestone公司);DHG-9053A型热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);BT125D电子天平(德国Sartorius公司);移液枪(100~1000 μL、0.5~5 mL,德国Eppendorf公司);Milli-Q Direct 8超纯水仪(美国Millipore公司)。

      HNO3 (UPS级高纯,上海傲班科技有限公司),H2O2 (优级纯,国药集团化学试剂有限公司),N9300233多元素混合标准溶液(10 mg/L,美国PerkinElmer公司),CL-ISM1-100 ICP-MS内标混标溶液(10 mg/L,国家标准物质研究中心),1323770 Tune B iCAP Qc调谐液(美国Thermo Fisher公司),用于配制标准溶液与样品溶液的超纯水(电阻率18.2 MΩ·cm)。实验中所有器皿均用20% HNO3浸泡24 h后,用超纯水冲洗3次,晾干备用。

    • 实验样品于2017年5月采自大连小平岛。新鲜生物样品去壳,先用自来水冲洗3遍,再用超纯水冲洗3遍,取其肌肉组织或软组织,置于烘箱中100℃烘干,冷却研细,于干燥器中储存备用。GBW10024扇贝成分分析标准物质(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)。

    • 样品前处理采用微波密闭消解法[13]。准确称取0.2000 g样品(干样)于消解罐中,加入5.0 mL浓HNO3和1.0 mL H2O2,加盖预消解过夜。次日,将盛有样品的消解罐置于微波消解仪中,按设置好的消解程序消解(表 1)。完全消解后,待消解罐内温度低于40℃时取出,置于赶酸仪赶酸,最后将消解液全部转移至25.0 mL容量瓶中,用去离子水洗涤消解罐3~4次,合并洗涤液,并以去离子水定容至刻度线,摇匀上机备用。同法进行试剂空白和质控样品的前处理。

      表 1  微波密闭消解程序

      Table 1.  Conditions for microwave digestion of samples

    • ICP-MS开机预热20 min后,用Tune B调谐液在STD测定模式下对仪器进行最优化选择,使仪器的灵敏度、稳定性、双电荷和氧化物等各项指标达到检测要求,Li>50000 CPS,Co>100000 CPS,In>220000 CPS,U>300000 CPS,氧化物指标(140Ce16O/140Ce)为1.73%,双电荷指标(137Ba+ +/137Ba)为1.92%。采用KED测定模式进行元素分析,具体工作参数如下:射频功率1550 W,等离子体气流量14 L/min,雾化气流量1.03 L/min,辅助气流量0.80 L/min,氦气流量4.80 mL/min,采样深度5.0 mm,矩管水平位置-0.27 mm,矩管垂直位置0.50 mm,雾室温度(20.1)℃,蠕动泵转速40 r/min,获取点数30,扫描方式为跳峰,重复测定次数为3次。

    • 51V (99.75%),52Cr (83.79%),55Mn (100%),56Fe (91.72%),59Co (100%),60Ni (26.10%),63Cu (69.17%),64Zn (48.60%),75 As (100%),98Mo (24.13%),112Cd (24.13%),208Pb (52.3%)。

    • 实验室中用于消解生物样品的无机酸主要包括HNO3、HCl、HClO4以及H2O2氧化剂等。使用HCl和HClO4消解样品易引入氯离子,导致ClO的形成,会造成35Cl16O对m/z 51 (51V),37Cl16O对m/z 53 (53Cr),35Cl16O1H对m/z 52 (52Cr),40Ar35Cl对m/z 75 (75As)干扰,分别干扰51V、53Cr、52Cr和75As的测定,并且HClO4易发生爆炸,不适合微波消解。HNO3是无机分析中最常用的酸,同时也是ICP-MS分析中最常用的酸,单独使用HNO3消解样品,会产生大量氮氧化物影响测定,H2O2不但能够增强消解能力,将有机物尽可能地破坏掉,而且消解完成后易分解除去。虽然HNO3中的N与ICP中Ar等成分也能结合形成多原子离子,但由于N的电离度比较小,干扰相对要小得很多,试剂空白信号弱,干扰小,以扣除试剂空白的方式可以消除影响,H2O2含有的O和H在本底中大量存在,基本不干扰测定。因此选择HNO3 + H2O2混合酸进行样品预处理。

    • 非质谱干扰主要是指基体干扰,是由于样品中含量高的组分的基体效应对测定痕量元素产生的干扰,使被测元素信号受到抑制或增强。ICP-MS分析中克服基体效应最有效的方法是内标校正。内标法不仅对基体效应具有明显的补偿作用,而且能有效的监控、校正仪器的短期和长期漂移。内标元素的选择应遵循以下要求:(1)样品中不含内标元素;(2)内标元素不受样品基体干扰或内标元素与目标元素之间相互无谱线干扰;(3)与目标元素的质量数尽可能相近;(4)内标元素与目标元素有相近的电离电位,以确保两者在相同条件下的行为表现基本一致。根据这些原则,实验通过在线加入低中高质量数45Sc、89Y、115In、209Bi内标溶液实时监测信号变动情况,内标元素45Sc对51V、52Cr、55Mn、56Fe、59Co、60Ni,89Y对63Cu、64Zn、75As,115In对98Mo、112Cd,209Bi对208Pb分别起到了稳定作用,有效的校正分析过程中的基体干扰和质量数漂移。

    • 质谱干扰是四极杆质量分析器ICP-MS分析中的一个最主要干扰因素,包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、双电荷离子干扰等。消除质谱干扰可采用碰撞反应池技术、干扰方程校正、冷等离子体技术等,其中碰撞反应池技术是目前消除质谱干扰最有效的方法,主要利用不同离子与惰性碰撞气(氦气)碰撞过程中能量损失的差异,即动能歧视效应来实现。具体原理如下:因提取透镜的作用,目标元素离子和多原子干扰离子进入碰撞池时具有相同的动能。在质量数相同条件下,多原子离子比目标元素离子横截面积大,遇到的碰撞次数多,进而损失较多动能,故从碰撞池出来时,其动能比目标元素离子的动能小很多。通过设置四极质量分析器电位势,使得只有具备一定能量(即动能阈值)以上的离子才能通过滤质器,如同一个能量势垒,形成动能歧视效应,从而有效消除多原子离子干扰,实现目标元素的准确检测,原理见图 1。实验表明,该KED碰撞模式适合基体复杂、干扰类型多(表 2)的贻贝样品中重金属含量的分析。

      图  1  KED检测模式原理

      Figure 1.  The principle of KED detection model

      表 2  12种元素潜在的多原子离子质谱干扰

      Table 2.  Potential mass interferences of 12 elements

    • 分别吸取0,0.1,0.4,0.6和1.0 mL多元素混合标准储备液(10 mg/L)于100 mL容量瓶中,用超纯水定容、摇匀,得到浓度分别为0,10,40,60,100 μg/L混合标准溶液。在仪器最佳工作条件下,在KED模式下依次对校准空白溶液和标准溶液(浓度由低到高)进行测定,同时在线加入10 μg/L的混合内标溶液,绘制出标准曲线,结果见表 3。从表 3可知,各待测元素标准曲线的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。

      表 3  各元素的线性回归方程和相关系数

      Table 3.  Linear regression equation and correlated coefficient of each element

    • 选取一个贻贝样品,对实验方法的加标回收率和精密度进行评价。称取0.2 g的样品两份,一份加标,另一份不加标,按1.3.1预处理方法消解完全后定容到25 mL。在仪器最佳工作条件,采用KED-ICP-MS对样品分别平行测定6次,计算回收率和相对标准偏差(RSD),结果见表 4。由表 4可以看出,方法的回收率为86.2%~102.0%,RSD在0.66%~3.91%之间,说明本方法精密度好,准确性高,完全能满足贻贝等海洋生物样品中重金属元素的检测要求。

      表 4  精密度及回收率实验结果

      Table 4.  The precision and recovery of test results

    • 将空白溶液重复测试12次,计算标准偏差,3倍标准偏差即为方法检出限,结果见表 5。实验方法对各元素的检出限为0.001×10-9~0.118×10-9

      表 5  12种元素的检出限(×10-9)

      Table 5.  Detection limits of 12 elements (×10-9)

    • 在本实验过程中,采用扇贝成分分析标准物质(GBW10024)进行质量控制,结果如表 6所示。由表 6可以看出测定结果均在标准物质证书规定的标准值的不确定度范围内,回收率在78.6%~110.3%之间,表明所建立的方法有效可行。

      表 6  扇贝标准物质测定结果

      Table 6.  Analytical results of standard material

    • 在仪器选定的最佳工作条件下,运用KED-ICP-MS对10个贻贝个体中12种重金属进行测定,根据标准曲线的线性回归方程计算其浓度,算出贻贝中12种重金属元素的含量,结果见表 7

      表 7  贻贝样品中12种重金属含量(干重, ×10-6) (n=3)

      Table 7.  Concentrations of 12 elements in Mytilus edulis samples (dry, ×10-6) (n=3)

      表 7可以看出,贻贝样品中含有较高含量的Zn、Cu、Fe、Mn等人体必需微量元素,其中,Zn最高,变化范围在67.44×10-6~84.52×10-6之间,Cu次之,变化范围在38.45×10-6~50.84×10-6之间,Fe含量居第三位,变化范围在10.52×10-6~23.83×10-6之间。这些微量元素参与人体内许多重要的合成,保证机体的正常运行[14]。此外,在贻贝样品中还检测到了As、Cd、Cr和Pb等有害人体的重金属元素,其中,Cd含量在0.249×10-6~1.436×10-6之间,Cr含量在0.345×10-6~1.140×10-6之间,均未超出食品安全国家标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》[15]的限量要求(表 8)。个别贻贝个体中的As和Pb超出了食品安全国家标准的限量要求,这可能与采样区域环境污染有一定关系。过量As摄入体内后,可引发多器官的组织学和功能上的异常改变,长期暴露可引发皮肤、肺脏等的肿瘤[3, 16]。据报道,无机砷约占总砷含量的10%[17]。砷元素毒性大小随着价态、形态的不同而相差极大,有机砷毒性通常比无机砷小的多,有些形态有机砷的生理毒性甚至不到无机砷的千分之一[18]。海洋生物体中砷也大多以低毒有机砷形式存在,毒性较大的无机砷含量很少[19-20]。本文所调查分析的砷含量为生物体中总砷含量,虽然总量较高,但按无机砷占总砷含量的10%计算,贻贝样品中无机砷含量均在人体消费卫生标准范围之内。Pb是一种具有蓄积性的有害重金属,经常摄入微量铅,会对消化系统、神经系统、造血系统等造成危害[3, 21-22]。人们食用重金属含量超标的海产品必将影响身体健康,所以,控制环境污染,加强监督和管理,保证海产品的食用安全必须引起重视。

      表 8  海洋食品中污染物限量(×10-6)

      Table 8.  Maximum levels of contaminants in seafoods

    • (1) 本文构建了KED-ICP-MS同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属的方法。其技术流程是采用碰撞反应池技术的碰撞模式(KED模式)有效消除多原子离子对目标元素的质谱干扰,在线加入低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移。方法对12种重金属含量测定的RSD为0.66%~3.91%,回收率为86.2%~102.0%,检出限为0.001×10-9~0.118×10-9

      (2) 研究表明,碰撞反应池技术的KED模式是一种非常有效的消除质谱干扰的方法,可有效地提高测定的准确度和精密度,且操作简便、快速,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法。

参考文献 (22)

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